GB/T 37859-2019.Paper , board and paper products- Determination of acrylamide.
GB/T 37859規(guī)定了紙、紙板和紙制品中丙烯酰胺含量的液相色譜質譜/質譜聯(lián)用儀(LC-MS/MS)測定方法。
GB/T 37859適用于紙、紙板和紙制品中丙烯酰胺含量的測定,紙漿也可參照使用。
GB/T 37859的方法定量限為0.02mg/kg。
2規(guī)范性引用文件
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GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
3原理
應用穩(wěn)定性同位素稀釋技術,樣品經粉碎后,在試樣中加人碳13標記("C3)或氘標記(2,3,3-D3)的丙烯酰胺內標溶液,用水或甲醇提取,測定提取液中的丙烯酰胺含量。以LC-MS/MS的多反應離子監(jiān)測(MRM)進行檢測,內標法定量。
4試劑
4.1水.GB/T 6682,一級。
4.2甲醇(CH,OH):色譜純。
4.30.1%甲酸(HCOOH):使用色譜純甲酸稀釋配制。
4.4標準物質 :丙烯酰胺(CH2 = CHCONH2 )標準品(純度>99%)。
4.5內標:"C-丙烯 酰胺標準品(純度> 98% )或氘代丙烯酰胺(2,3.3-D, )標準品(純度>98%).
4.6丙烯酰胺標準儲備溶液(1000mg/L):準確稱取10.0mg(精確到0.01mg)丙烯酰胺標準品(4.4).用甲醇(4.2)溶解并定容至10 mL.置于-18 C下冰箱中保存。
4.7 丙烯酰胺內標儲備溶液(1 000 mg/L):準確稱取10.0 mg(精確到0.01 mg)"C.-丙烯酰胺標準品或爾代丙烯酰胺標準品(4.5).用甲醇(4.2)溶解并定容至10 mL.置于-18 C下冰箱中保存。
4.8丙烯酰胺標準工作溶液(500μg/L):吸取適量丙烯酰胺標準儲備溶液(4.6),用水定容,配制成濃度為500ug/L的標準工作溶液.臨用時配制。
4.9丙烯酰胺內標工作溶液(10mg/L);吸取適量丙烯酰胺內標儲備溶液(4.7),用水定容,配制成濃度為10mg/L的內標工作溶液,臨用時配制。
4.10標準曲線 工作溶液:分別移取0.1 mL.0.5 mL.1.0 mL.5.0 mL.10.0 mL和20.0 mL丙烯酰胺標

檢測流程步驟

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